
GB/T 6432—2018 次第解讀:飼料中粗卵白測定的凱氏定氮法
次第制定布景與技巧演進分析
GB/T 6432系列次第自1986年頭度發布以來,資格了屢次更始和更新。這次2018版的改版主要基于以下幾點考量:
技巧跨越:凱氏定氮法在試劑配制、消煮條目和蒸餾成果上的優化。 適用限制擴張:從單純的飼料原料測定,擴張到涵蓋多種飼料類型(濃縮飼料、精料補充料等)。 數據精度進步:引入了愈加嚴格的數據貶責和過失放膽機制。凱氏定氮法旨趣與體式詳解
凱氏定氮法的中樞旨趣在于將試樣中的有機氮回蕩為氨,再通過化學反應測定氨的含量,進而謀劃粗卵白含量。具軀殼式包括:
樣品消煮:試樣在催化劑(如硫酸鉀或硫酸鈉)作用下,經高溫想法,將卵白質中的氮回蕩為硫酸銨。 氨的蒸餾:通過加入強堿使氨氣逸出,并用硼酸溶液拿獲。 滴定分析:使用鹽酸次第液滴定經受液,測定氮含量。張開剩余86%儀器開導與試劑要求
筆據次第法例,開展凱氏定氮法需要配備以下儀器和試劑:
分析天平:感量0.0001g。 消煮爐或電爐:用于樣品消煮。 凱氏蒸餾安裝:常量或半微量式。 試劑:硫酸、氫氧化鈉、硼酸溶液等,均需合適化學純度要求。實質利用中的顧惜事項
在實質檢測中,以下幾點尤為進攻:
樣品制備:確保試樣零亂充分,過0.42mm篩。 空缺教悔:如期進行空缺測定,確保系統無稠濁。 儀器校準:定氮儀需如期校準,保證測量精度。請顧惜,本內容不等同于次第原文,內容僅供參考,本站不保證內容的正確性。準確、完滿的信息請參閱鄭再版文本。
粗卵白質
測定飼料中粗卵白質的凱氏定氮法 適用于飼料原料、相助飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預攙雜飼料中粗卵白質的測定
GB/T 6432-2018 中提到的儀器開導
其他次第
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專題
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GB/T 6432-2018雷同次第
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GB/T 6432-2018《飼料中粗卵白的測定 凱氏定氮法》 是中國國度次第中法例使用凱氏定氮法測定飼料中粗卵白質含量的格式次第。它是飼料工業原料驗收、居品配方和質料放膽的中樞檢測依據。
以下為您詳備解讀該次第的中樞重點、操作進程及與食物、肥料次第的異同。
一、 次第中樞重點
測定標的:飼料粗卵白質。顧惜是“粗卵白質”,因為它測定的是飼料中的總氮,再乘以卵白質換算總共,其完了包含了真卵白質和非卵白氮(如尿素、銨鹽、游離氨基酸等)。 格式地位:第一法,基準格式。 基承諾趣:與食物次第雷同,在催化劑作用下,用硫酸消解試樣,使含氮物回蕩為硫酸銨。加堿蒸餾,開釋的氨用硼酸經受,以次第酸滴定,謀劃氮含量,再乘以特定總共取得粗卵白含量。 中樞公式: 粗卵白質(%)=(?2??1)×?×0.0140×6.25?×100粗卵白質(%)=m(V2?V1)×c×0.0140×6.25×100 V?:滴定試樣奢華次第酸體積,mL V?:滴定空缺奢華次第酸體積,mL c:鹽酸或硫酸次第滴定溶液的濃度,mol/L 0.0140:與1.00 mL 1.000 mol/L 酸次第溶液特地的氮的質料,g m:試樣質料,g 6.25:通用卵白質換算總共(飼料行業默許值,基于卵白質平均含氮16%謀劃)。二、 主要操作體式(依據GB/T 6432-2018)
第一步:試樣制備
飼料樣品需零亂至通過0.45mm孔徑篩(40目),攙雜均勻。防患過熱導致含氮物變化。
第二步:試樣消解
稱樣:稱取0.5g~1.0g試樣(精準至0.0001g,約含氮50mg~80mg)于凱氏燒瓶中。 加入催化劑和硫酸: 加入攙雜催化劑(次第保舉:15g硫酸鉀 + 0.4g五水硫酸銅,或10g硫酸鉀 + 0.3g硒粉當作高效催化劑,但硒粉毒性大需慎用)。 加入12mL濃硫酸。 消解: 開動小火加熱至泡沫住手,然后提高溫度保合手微沸。 消解至溶液呈顯現的藍綠色后,接續消煮至少1小時(關于成例飼料)。此消煮時期要求(1小時)是飼料次第的一個性情,旨在確保復雜有機物(如羽毛粉、皮革粉)中的氮透徹回蕩。第三步:蒸餾與經受
準備經受液:用 20 mL 硼酸溶液(20 g/L) 當作經受液,加入適量攙雜指引劑。 轉變與加堿:將冷卻后的消化液沿途轉變至蒸餾安裝。通過加液漏斗加入 50 mL 氫氧化鈉溶液(400 g/L),使溶液狠惡堿化。 蒸餾:立即進行蒸汽蒸餾。冷凝管結尾浸入經受液液面下。蒸餾至餾出液體積達 100 mL ~ 150 mL。第四步:滴定
用 鹽酸或硫酸次第滴定溶液(0.1000 mol/L 或 0.5000 mol/L) 滴定經受液。
指引劑:甲基紅-溴甲酚綠攙雜指引劑(極度激情由藍綠變至淺紅色或灰色)。 自動滴定:次第允許使用自動電位滴定儀。第五步:空缺教悔
同法進行空缺教悔。
三、 要津性情與顧惜事項(針對飼料檢測)
通用總共6.25:這是飼料行業最進攻也最需嚴慎看待的少量。關于大多數植物性和動物性卵白原料(如豆粕、魚粉),6.25是合理的。但關于一些特殊原料,其果真含氮量與總共存在各異: 乳成品:實質總共約為6.38。 明膠/皮革粉:實質總共約為5.55。 添加非卵白氮的飼料:如添加了尿素,測出的“粗卵白質”包含了尿素的氮,此時敘述的粗卵白含量不行反饋果真卵白質養分價值,必須另外注明或檢測真卵白。 樣品復雜性與消解:飼料原料各類,可能含有難消化的角質卵白(羽毛粉)、結締組織卵白等。因此次第強調消解液清亮后至少接續消煮1小時,以確保透徹。 催化劑遴薦:次第給出了硫酸鉀-硫酸銅(成例)和硫酸鉀-硒粉(高效、毒性大)兩種遴薦。執行室寬敞使用前者,更安全。 安全與環保:消解產生多半SO?等有毒氣體,必須在高效透風櫥內進行。含硒廢液需特別貶責。四、 與食物(GB 5009.5)、肥料(GB/T 8572)次第的橫向對比
五、 回顧
實施GB/T 6432-2018的要津在于:
{jz:field.toptypename/} 嚴格消解:確保滿盈的消解時期(清亮后1小時),杰出是關于相當規卵白源。 領悟“粗卵白”含義:明確完了包含了非卵白氮,在評價飼料養分價值時(尤其是含有尿素等添加物時),需聚集其他主義。 程序操作:準確進行空缺教悔,程序蒸餾和滴定操作,保證平行樣間的精密度。 總共透露:誠然次第法例使用6.25,但在科學謀劃或對特定原料有爭議時,應了解其果真換算總共可能不同。該次第為飼料行業的卵白質測定提供了妥洽、程序的格式,是保險飼料工業質料和公正交易的進攻技巧基礎
發布于:湖南省